Nowa metoda qNMR do jednoczesnego oznaczania kreatyny i tauryny w suplementach sportowych

Dlaczego ważna jest dokładna kontrola zawartości kreatyny i tauryny?

Kreatyna i tauryna należą do najczęściej dodawanych składników w suplementach wspomagających wysiłek fizyczny. Ich obecność w jednym produkcie wynika z korzystnego wpływu na wydolność oraz metabolizm energetyczny organizmu.

Coraz częściej jednak wyniki analiz laboratoryjnych wskazują, że rzeczywista zawartość tych substancji nie zawsze odpowiada wartościom podanym na opakowaniu. Takie rozbieżności budzą obawy dotyczące jakości wyrobów, zgodności z przepisami oraz potencjalnego wpływu na zdrowie osób je stosujących.

Dlatego opracowanie szybkich i wiarygodnych metod analitycznych jest niezbędne dla producentów oraz laboratoriów kontrolnych.

Porównanie metody qNMR z dotychczas stosowaną techniką LC-MS/MS

Do tej pory do jednoczesnego oznaczania kreatyny i tauryny wykorzystywano głównie chromatografię cieczową sprzężoną z tandemową spektrometrią mas (LC-MS/MS). Metoda ta cechuje się wysoką czułością i swoistością, lecz wymaga czasochłonnego przygotowania próbek.

W warunkach komercyjnych, gdzie codziennie analizuje się dużą liczbę partii, taki sposób pracy jest mało efektywny. W odpowiedzi na te ograniczenia naukowcy zaproponowali zastosowanie ilościowej spektroskopii magnetycznego rezonansu jądrowego (qNMR).

qNMR oferuje prostszą procedurę analityczną przy zachowaniu wymaganych parametrów walidacyjnych, co czyni ją atrakcyjną alternatywą dla rutynowej kontroli jakości.

Jak przeprowadzono badanie i walidację metody qNMR?

Zespół badawczy z North-West University w Południowej Afryce opracował i zwalidował metodę qNMR dedykowaną do równoczesnego oznaczania kreatyny oraz tauryny. Wszystkie parametry walidacyjne – precyzja, dokładność, swoistość i granica wykrywalności – mieściły się w akceptowalnych granicach.

Metodę zastosowano następnie do analizy dostępnych na rynku suplementów sportowych. Wyniki porównano z wartościami deklarowanymi przez producentów na etykietach.

Badanie objęło także ocenę powtarzalności między kolejnymi partiami tego samego produktu, co pozwoliło określić stabilność procesu produkcyjnego.

Wyniki analiz – odchylenia od deklaracji producenta

Analiza próbek wykazała istotne różnice między rzeczywistą a deklarowaną zawartością substancji czynnych. Dla kreatyny odchylenia sięgały nawet +65,97 %, natomiast dla tauryny aż +141,52 %.

Choć takie rozbieżności mogą wynikać z różnych przyczyn technologicznych, wskazują na potrzebę regularnej kontroli jakości suplementów.

Jednocześnie zaobserwowano dobrą powtarzalność między partiami – maksymalna zmienność wynosiła 8,49 %, co sugeruje względną stabilność procesu produkcyjnego.

Możliwość wdrożenia qNMR na spektrometrach stołowych

Opracowana metoda qNMR może być bezpośrednio przeniesiona na nowoczesne, pozbawione ciekłego helu spektrometry stołowe. Urządzenia te znacznie obniżają koszty eksploatacji i upraszczają obsługę w porównaniu z tradycyjnymi, wysokopolowymi systemami NMR.

Dzięki temu qNMR staje się realną opcją dla laboratoriów kontroli jakości, które dotychczas nie dysponowały zaawansowaną aparaturą.

Autorzy podkreślają, że metoda spełnia wszystkie wymagane kryteria i może być rutynowo wykorzystywana do monitorowania zawartości kreatyny oraz tauryny w suplementach sportowych.

Podsumowanie

qNMR stanowi wiarygodną, prostszą i bardziej dostępną alternatywę dla LC-MS/MS w kontroli jakości suplementów zawierających kreatynę i taurynę. Wdrożenie tej techniki może przyczynić się do poprawy zgodności produktów z deklaracjami producentów i zwiększyć bezpieczeństwo stosowania suplementów przez sportowców oraz osoby aktywne fizycznie.

Źródło: Oryginalny artykuł